本標準起章單位 :中國商業聯合會商業標準中心 .江南大學食品學院.中國淀粉工業協會變性淀粉專業委員會,蘇州高峰精細化工有限公司 .內蒙古奈倫農業科技有限公司.羅蓋特(中國)精細化工有限公司 ,北海宏泉淀粉科技有限公司 。
本標準主要起草人 :顧正彪、洪雁,程力、.龐艷生、周慶鋒.張旭楨 、.廖波、靳曉蕾。
1 范圍
本標準規定了用旋轉粘度計和布拉本德粘度儀測定淀粉及變性淀粉粘度的方法。
本標準適用于干燥的粉末狀淀粉和變性淀粉。
2 術語和定義
下列術語和定義適用于本標準。
2.1淀粉粘度 ”starch viscosity；淀粉和變性淀粉糊的抗流動性。
3 旋轉粘度計法(方法一)
3.1 儀器
3.1.1 天平:感量0.1 g。
3. 1.2 旋轉粘度計:帶有一個加熱保溫裝置,可保持儀器及淀粉乳液的溫度在 45℃~95℃ 變化且偏差為士0.5℃ 。
3.1.3 攪拌器:攪拌速度 120 r/min。
3.1.4 超級恒溫水浴:溫度可調節范圍在30℃一95℃ 。
3.1.5 四口燒瓶:250 mL。
3.1.6 冷凝管。
3.1.7 溫度計。
3.2 試劑
蒸餾水或者去離子水 :電導率≤4 μS/cm。
3.3 操作過程
3.3.1 稱樣
用天平(3. 1. 1)稱取適量的樣品,精確至 0. 1 g。將樣品置入四口燒瓶(3. 1. 5)中后,加入水(3. 2)，使樣品的于基固形物濃度達到設定濃度 。
3.3.2 旋轉粘度計及淀粉乳液的準備
按所規定的旋轉粘度計(3. 1. 2) 的操作方法進行校正調零,并將儀器測定簡與超級恒溫水浴(3. 1.4)裝置相連,打開水浴裝置。
將裝有淀粉乳液的四口燒瓶放入超級恒溫水浴(3. 1. 4)中,在燒瓶上裝上攪拌器(3. 1. 3) .冷凝管(3.1.6)和溫度計(3. 1. 7),蓋上取樣口 ,打開冷凝水和攪拌器。
3.3.3 測定
將測定簡和淀粉乳液的溫度通過恒溫裝置分別同時控制在45℃ .50℃.55℃.60℃.65℃.70T℃、75℃ .80℃.85℃.90℃.95℃。在恒溫裝置到達上述每個溫度時,從四口燒瓶中吸取淀粉乳液,加入到旋轉粘度計的測量簡內,測定粘度,讀取各個溫度時的粘度值。
3.3.4 作圖
以粘度值為縱坐標, 溫度為橫坐標 ,根據 3. 3. 3 所得到的數據作出粘度值與溫度的變化曲線。
3.3.5 測定次數：應進行平行實驗。
3.4 結果表示： 從 3. 3.4 所得的曲線中,找出對應溫度的粘度值。
4 布拉本德粘度儀法(方法二)
4.1 原理
利用粘度儀測量并繪制淀粉粘度曲線,從而確定不同溫度時的淀粉和變性淀粉的粘度。
4.2 儀器
4.2.1 分析天平:感量 0.1 g。
4.2.2 布拉本德粘度儀 :Viscograph-E型、Viscograph-PT100 型 。
4.2.3雛形瓶:500 mL,具有玻璃塞。
4.3試劑
蒸餾水或者去離子水 :電導率≤4 μS/cm。
4.4操作過程
4.4.1稱樣
稱取一定量的樣品(精確至 0. 1 g)于 500 mL 錐形瓶(4. 2. 3)中,加入一定量的水(4. 3) ,使得試樣總量為 460 g。
4.4.2 儀器準備
a) 啟動布拉班德粘度儀(4. 2. 2) ,打開冷卻水源;
b) 粘度儀的測定參數如下 :轉速 75 r/min,測量范圍 700 cmg ,粘度單位 BU(或 mPa·s);
c) 測定程序:以1.5℃/min 的速率從 35℃升至95℃ ,在95℃保溫 30 min,再以1.5℃ /min 的速率降溫至 50℃ ,在 50℃保溫 30 min。
4.4.3 裝樣
充分播動錐形瓶,將其中的懸浮液倒人布拉本德載樣簡 ,再將載樣簡放人布拉本德粘度儀中。
4.4.4 測量
按照布拉本德粘度儀操作規程啟動實驗。
4.5 結果表示
測量結束后,儀器會繪出圖譜(參見附錄 A) ,并可從圖譜中獲得相關評價指標:樣品的成糊溫度、峰值粘度以及回生值 .降落值等特征值。同時在粘度曲線上也可直接讀出不同溫度時的粘度值。
5 實驗報告
實驗報告應列出;
一一實驗方法;
一一實驗得到的結果;
一一進行重復性實驗而得到的兩種實驗結果。
還應列出所有未列出的操作環節以及任何偶然可能影響實驗結果的環節。
實驗報告應包括完全測試試樣必需的所有信息。
Viscograph-E 型粘度儀測定的玉米淀粉粘度曲線
A1樣品固形物含量的質量分數為8%
A2粘度儀的測定參數如下 :轉速 75 r/min,測試范圍 700 cmg ,粘度單位 BU(或mPa·s);
A3測定程序:以1.5℃/min 的速率從 35℃升至95℃ ,在95℃保溫 30 min,再以1.5℃/min 的率降溫至 50 ℃ ,在 50℃ 保溫 30 min。
A4玉米淀粉的粘度曲線參見圖 A, 1;玉米淀粉粘度曲線的評價表參見表 A.1
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