完整設(she)計(ji)的 QMS 403 Aëolos® Quadro 可與 TGA、STA、DSC、DIL 系統聯用(yong)

QMS 403 Aëolos® Quadro 四級桿(gan)質譜是一款(kuan)緊湊(cou)型(xing)的新型(xing)質譜儀，帶有可加熱的毛細管入口系統，既可用于常規氣體分(fen)(fen)析，更(geng)是特別(bie)適合于熱分(fen)(fen)析揮發性分(fen)(fen)解(jie)產物的分(fen)(fen)析。這套系統的優化設計(ji)使其可以連接到不同儀器(qi)，如 DSC、TGA、DIL。

優化的氣流設計有利于(yu)聯用

• 單步減壓(ya)

• 300°C 加熱(可(ke)選350°C)可(ke)以有效降低整個氣體傳(chuan)輸管線(xian)上的局部“冷點(dian)”

 • 加熱(re)腔體，可以便捷、精確調節石英(ying)玻璃毛細(xi)管(guan)入口到 QMS 的距離

• 設(she)計靈活(huo)，可以進行標(biao)準熱分析測量，也可以與 TGA、MS(GC-MS)、MS-FTIR 同(tong)步(bu)測量

• 結實耐用、維(wei)護便捷，具(ju)有高靈敏(min)度(可(ke)檢測 µg 級別(bie)失重(zhong))

• TGA-MS 可以(yi)在濕度氣(qi)氛下測試

• 帶有(you)預(yu)過濾器的(de)雙曲面四級桿(gan)系(xi)統可以改(gai)進高質(zhi)量(liang)數(大分子)的(de)傳(chuan)輸，也有(you)利于改(gai)進低質(zhi)量(liang)數(如 H2、He)的(de)檢測靈敏度

• 配備分(fen)立(li)二(er)發射極和(he)集成式法拉(la)第杯的(de) SEM 具有高的(de)動(dong)態范圍，和(he)長(chang)的(de)使用壽(shou)命

• 可(ke)以三(san)維形式呈現(xian) MS 信號和熱(re)分析數據

• 通(tong)過 Proteus® 軟(ruan)件進行操作(zuo)和數據分(fen)析

 完善(shan)的(de)加熱傳(chuan)輸系統和單步減壓設計，可以(yi)實現無冷凝的(de)氣體(ti)傳(chuan)輸

加熱至較高溫(wen)度(du)的(de)氣(qi)體(ti)傳輸系統，以及(ji)無(wu)減(jian)壓(ya)孔(kong)的(de)設計，可以有效避免(mian)分解產物的(de)冷凝(ning)，保證(zheng)了高的(de)檢測靈敏度(du)，便(bian)于定量(liang)分析所識別(bie)的(de)氣(qi)體(ti)。

帶毛細管的入口系統還可以用(yong)于(yu)其(qi)他(ta)來(lai)源(yuan)的氣體(ti)(非熱分(fen)(fen)析系統產(chan)生的逸出氣體(ti))分(fen)(fen)析。

NETZSCH 熱分析設計(ji)

NETZSCH 熱分析設(she)備在設(she)計階段就考慮(lv)到(dao)了聯用(yong)分析的可行性(xing)，在過去 40 多年中，每一次開(kai)發新產(chan)品都會考慮(lv)并(bing)優化(hua)氣體(ti)傳(chuan)輸(shu)路徑：從(cong)爐體(ti)出氣口、到(dao)適配器和(he)毛細管、再(zai)到(dao)達(da) QMS 進氣口。如今，由(you)于冷凝(ning)導致的氣體(ti)損失幾乎完(wan)全被消(xiao)除，只需(xu)很(hen)小(xiao)的載氣流量就可以(yi)將(jiang)氣體(ti)產(chan)物完(wan)全帶出，對(dui)樣品釋放的揮發產(chan)物稀釋程度(du)(du)最小(xiao)，從(cong)而可以(yi)確(que)保 TGA/STA/DIL- QMS 403 Aëolos® Quadro 聯用(yong)系統具有高(gao)的檢測靈敏度(du)(du)。

QMS 403 Aëolos® Quadro 聯(lian)用(yong)的(de)應(ying)用(yong)

分解 ①脫水 ②穩定性 ③殘余 ④溶劑熱解

氣固反應 ①燃燒 ②氧化 ③ 腐蝕 ④吸附(fu) ⑤ 脫附(fu) ⑥催化

組分(fen)分(fen)析 ①聚合物含量 ②成分(fen)計算 ③粘結劑燒失 ④脫蠟 ⑤灰分(fen)

蒸發 ①蒸氣壓(ya) ②升華

QMS 403 Aëolos® Quadro - 技術參數(持續更新中)

 QMS 403 Aëolos® Quadro - 軟件(jian)功(gong)能

Proteus® 軟件(jian)能夠(gou)控(kong)制(zhi) QMS 403 Aëolos® Quadro 和熱分析(xi)儀(yi)，這兩(liang)種方(fang)法的(de)操作控(kong)制(zhi)和數據(ju)采集都通(tong)過同一個軟件(jian)實現。

單(dan)獨編輯定義(yi)熱分析(xi)相(xiang)關(guan)參數(shu)(如溫度程序、升溫速率等)和質(zhi)(zhi)譜相(xiang)關(guan)參數(shu)(如質(zhi)(zhi)量數(shu)范圍、掃描方式等)

同步(bu)開始或停止(zhi)聯(lian)用測試

在 Proteus 軟件中(zhong)分析 MS 結果

以 3D 圖形式顯示溫度、TGA/DSC 曲(qu)線、質量(liang)數軌跡圖之間的關系，包括峰值確定、不同配色(se)主題與表面(mian)視角(jiao)

質譜數(shu)據可導出成 NIST 格式，便于在 NIST 數(shu)據庫進行檢索識別

QMS 403 Aëolos® Quadro - 應用實例

Nd2(SO4)3*5H2O 逸(yi)出氣體分析

29.53 mg 的 Nd2(SO4)3*5H2O 在氮氣氣氛、10 K/min 升溫(wen)速(su)率下加熱至 1400°C。MID 曲線包括水、氧與二氧化硫三種(zhong)氣態產物，與 TG 曲線上(shang)的相應失(shi)重臺階對應的很好。

硅晶 - 有機(ji)污染(ran)

下圖實例使用綜合熱(re)分(fen)析儀 STA449F1 Jupiter® 與四極質譜(pu)儀 QMS 403 D Aëolos® 相聯用，對硅(gui)晶片(pian)上的微量有機污染物(wu)進行了鑒定。

測量使用 1.6g 的(de)(de)大(da)體積樣品(pin)，放到氧化鋁坩堝(guo)(5ml)中，在混(hun)合空氣氣氛下、以 10K/min 的(de)(de)升(sheng)溫速率加熱至 800°C。由于有機成分的(de)(de)釋放，使得(de)樣品(pin)在 700°C 之前出現了(le)兩個非常(chang)小的(de)(de)質(zhi)量失(shi)重臺階(jie)(0.002% 和 0.008%)。作為演示，下圖(tu)僅示出核質(zhi)比(bi) m/z 15, 51 和 78。

硅晶的(de) STA-MS 測量：500-800℃之間的(de)失(shi)重臺階產(chan)生 m/z 15, 78, 51

鈷酸(suan)鋰正極材(cai)料 -- 熱穩定性(QMS)

鈷酸鋰(li)被廣(guang)泛地(di)用(yong)作鋰(li)離子電(dian)池(chi)的(de)正(zheng)極材料。在(zai)設計(ji)內在(zai)更(geng)安全、更(geng)高效的(de)電(dian)池(chi)系統時，該正(zheng)極材料的(de)熱(re)穩定性也是一個重要因素。

在本例中(zhong)(zhong)，經過(guo)脫(tuo)鋰的鈷酸鋰材(cai)料(liao)(liao)從紐扣電池中(zhong)(zhong)取出，放入 NETZSCH STA449F1 Jupiter 與(yu) QMS 403 Aeolos Quadro 聯(lian)(lian)用設備中(zhong)(zhong)進行分析。正極材(cai)料(liao)(liao)在升溫過(guo)程中(zhong)(zhong)顯示(shi)有(you)幾個離散的分解(jie)臺階(jie)。在聯(lian)(lian)用質譜的幫助下，可以(yi)(yi)很容易地理解(jie)材(cai)料(liao)(liao)的分解(jie)路(lu)徑(jing)，以(yi)(yi)及正極材(cai)料(liao)(liao)經過(guo)循環后的深層結構變(bian)化。