乳液化妝品的質控測試
化妝(zhuang)(zhuang)(zhuang)品(pin)產(chan)品(pin)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)配(pei)方(fang)非常復雜，并且各類(lei)(lei)(lei)活性(xing)(xing)成分會起到 重(zhong)要作用。而(er)消費者(zhe)則(ze)期望(wang)某一(yi)(yi)大類(lei)(lei)(lei)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)膏霜產(chan)品(pin)具(ju)備相 同的(de)(de)(de)(de)(de)(de)質(zhi)(zhi)感(gan)(gan)，無論(lun)其(qi)中(zhong)(zhong)(zhong)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)特殊成分是蘆(lu)薈，檸檬草，牛奶 還(huan)是蜂蜜。因此，開發能(neng)(neng)被(bei)消費者(zhe)接受或者(zhe)期待的(de)(de)(de)(de)(de)(de)質(zhi)(zhi)感(gan)(gan) 的(de)(de)(de)(de)(de)(de)產(chan)品(pin)是化妝(zhuang)(zhuang)(zhuang)品(pin)配(pei)方(fang)工藝中(zhong)(zhong)(zhong)最重(zhong)要的(de)(de)(de)(de)(de)(de)挑(tiao)戰之一(yi)(yi)。測(ce)(ce)(ce)試一(yi)(yi) 種乳(ru)(ru)液化妝(zhuang)(zhuang)(zhuang)品(pin)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)流(liu)變(bian)(bian)性(xing)(xing)能(neng)(neng)則(ze)是這(zhe)(zhe)個產(chan)品(pin)質(zhi)(zhi)控(kong)過程中(zhong)(zhong)(zhong)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)重(zhong) 要一(yi)(yi)環(huan)。 乳(ru)(ru)液化妝(zhuang)(zhuang)(zhuang)品(pin)流(liu)變(bian)(bian)測(ce)(ce)(ce)試的(de)(de)(de)(de)(de)(de)典型參數基本是粘(zhan)度(du)，觸變(bian)(bian)性(xing)(xing)和 屈(qu)(qu)服應(ying)力。產(chan)品(pin)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)粘(zhan)度(du)與其(qi)各類(lei)(lei)(lei)性(xing)(xing)能(neng)(neng)相關(guan)，取決于(yu)應(ying)用 的(de)(de)(de)(de)(de)(de)剪切(qie)速(su)(su)率(lv)范(fan)圍(wei)。例如，在皮膚(fu)上涂抹的(de)(de)(de)(de)(de)(de)感(gan)(gan)覺對(dui)應(ying)于(yu)高 剪切(qie)速(su)(su)率(lv)下的(de)(de)(de)(de)(de)(de)粘(zhan)度(du)大小，而(er)儲(chu)存穩定(ding)性(xing)(xing)則(ze)依(yi)賴于(yu)低剪切(qie) 速(su)(su)率(lv)下的(de)(de)(de)(de)(de)(de)粘(zhan)度(du)。 一(yi)(yi)款(kuan)乳(ru)(ru)液的(de)(de)(de)(de)(de)(de)屈(qu)(qu)服應(ying)力則(ze)決定(ding)了其(qi)儲(chu)存穩定(ding)性(xing)(xing)及(ji)外觀和感(gan)(gan) 覺。罐(guan)裝(zhuang)出售(shou)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)乳(ru)(ru)霜需要較高的(de)(de)(de)(de)(de)(de)屈(qu)(qu)服應(ying)力，消費者(zhe)通常 希望(wang)能(neng)(neng)用手指(zhi)從(cong) 罐(guan)中(zhong)(zhong)(zhong)將其(qi)取出并穩定(ding)在手上；對(dui)于(yu)瓶裝(zhuang) 的(de)(de)(de)(de)(de)(de)護(hu)膚(fu)液來說，消費者(zhe)則(ze)期望(wang)其(qi)能(neng)(neng)夠像(xiang)液體一(yi)(yi)樣(yang)，這(zhe)(zhe)就 要求(qiu)其(qi)屈(qu)(qu)服應(ying)力盡可(ke)能(neng)(neng)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)小。如果(guo)測(ce)(ce)(ce)試這(zhe)(zhe)些不同的(de)(de)(de)(de)(de)(de)流(liu)變(bian)(bian) 性(xing)(xing)能(neng)(neng)，則(ze)需要一(yi)(yi)臺(tai)能(neng)(neng)夠實現(xian)各種測(ce)(ce)(ce)試方(fang)法并且具(ju)備寬廣(guang) 測(ce)(ce)(ce)試范(fan)圍(wei)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)質(zhi)(zhi)控(kong)型粘(zhan)度(du)計。為了簡單可(ke)靠(kao)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)完(wan)成各類(lei)(lei)(lei)質(zhi)(zhi) 控(kong)流(liu)變(bian)(bian)測(ce)(ce)(ce)試，賽默飛(fei)哈克Viscotest iQ智能(neng)(neng)流(liu)變(bian)(bian)儀(yi)（圖 1）應(ying)運而(er)生。而(er)這(zhe)(zhe)臺(tai)獨特的(de)(de)(de)(de)(de)(de)儀(yi)器在質(zhi)(zhi)控(kong)表現(xian)方(fang)面具(ju)有很 多新的(de)(de)(de)(de)(de)(de)優勢及(ji)特點，比如，它的(de)(de)(de)(de)(de)(de)靈(ling)敏度(du)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)高度(du)提升保(bao)證 了其(qi)可(ke)以使用更小的(de)(de)(de)(de)(de)(de)測(ce)(ce)(ce)量夾具(ju)，并可(ke)以節約用戶的(de)(de)(de)(de)(de)(de)樣(yang)品(pin) 以及(ji)溫度(du)平(ping)衡的(de)(de)(de)(de)(de)(de)時間和清理時間。

圖1：賽默飛哈克 Viscotester iQ智能流變儀
 

實驗準備 本次實驗選擇的兩個樣品分別是一種乳霜和一種護膚液。 實驗采用直徑35 毫米平行板夾具，以1 毫米的測量間 隙進行，以減小樣品結構在加載過程中受到的破壞。相 對于同軸圓筒夾具，35mm 平行板只需要大約1 毫升， 并可以節約每次裝樣及清理時間。在測試之前，將少量 樣品先放置在測量下板上，然后小心的將測量上板降到測量間隙，以免對樣品造成不必要的預剪切。最后， 將樣品罩放置在測量系統上，可以提高溫控精度及 減少蒸發。

哈克  RheoWin Job 當測量上板到達測量位時，開始使用賽默飛 哈克  RheoWinTM 軟件進行操作. 測試程序第一部分是 實驗條件設置。對于這兩種樣品，只是簡單的進行 等待時間設置，給予樣品足夠的松弛時間并且達到 測試溫度。雖然只是設置一個等待時間，但是仍然 需要將其放在整個測試程序中，以免忘記并且使得 整個實驗以相同條件進行，保證測試結果的重復性。 測試程序的下一部分為測試環節，最后一部分為數 據評估，打印或者輸出電子格式的實驗報告。


粘度 測試粘度的最佳方法測試樣品的穩態粘度，例如穩態粘 度隨剪切速率的變化。與瞬時粘度相比，穩態粘度與時 間效應及剪切速率變化的斜率無關。在4 個數量級的剪 切速率范圍內，兩種樣品的粘度都表現出明顯的剪切變 稀行為，如圖2 所示。與預期的一樣，乳霜在低剪切 速率下表現出更高的粘度但是其剪切變形行為也更加明顯。在整個測試剪切速率范圍內，乳霜的粘度下降了幾 乎 500 倍，而護膚液的粘度下降率則只有 120 倍。根據 實驗高剪切速率下粘度結果可以推測出，當剪切速率超 過 2000s-1 時，兩種樣品的粘度應該幾乎一樣。這并不 是偶然現象，因為將乳霜或者護膚液涂在皮膚上時所產 生的的剪切速率就是在這個范圍內，而此時則是皮膚感 覺最好的，因此兩種產品在這個條件下的粘度應該一樣。 觸變性在質控中，產品的觸變性行為通常使用“觸變環”來表 征。這種測試方法與其他方法相比的優勢在于測試時間 短。此方法包含三個步驟，剪切速率從 0 上升到最高值 （本實驗中采用 200s-1），然后在此剪切速率下平衡一 段時間，再將剪切速率降低到 0（圖 3）。通常，剪切速 率上升和下降的時間是一致的，而穩定時間則需要足夠 長以使得樣品的粘度在剪切速率下降之前不再變化。然 后通過計算上升曲線和下降曲線之間圍城的不規則“環” 裝的面積來評估實驗結果。觸變環面積越大，樣品的觸 變性越強。但是請注意，這個實驗的結果完全取決于實 驗參數，比如最大剪切速率以及剪切速率變化斜率。只 有當剪切速率設置相同時（如圖3），不同測試結果才 可以相互比較。圖4給出了兩種樣品的觸變性實驗結果， 很明顯，乳霜是具有一定觸變性的，而護膚液在完全沒有。
總結 哈克 Viscotester iQ智能流變儀智能流變儀是一款簡潔緊 湊的儀器，并將靈敏度及測試能力完美結合，通過控制 速率和控制應力的方法在很寬的范圍內來進行各種樣品 的質控測試。對于乳液化妝品，平行板是非常有效的測 試夾具，一來可以減少樣品的用量，二來可以有效降低 樣品在加樣過程中的破壞，并且減少溫度平衡時間及樣 品清理時間。本報告中高質量的測試結果提供了一個很 好的數據平臺，以便通過不同的方法及模型來進行數據 分析。



屈(qu)服應力

如果一個材料具有屈服應力，它在低于其屈服應力的剪切應力作用下會表現出彈性的性質，當剪切應力高于屈服應力時，則表現為液體的特性。因此，測試樣品是否具有屈服應力以及其大小的最好方法是直接線性增加剪切應力，然后觀察樣品性質的變化 [1]。然后根據哈克 RheoWin 軟件的計算功來得到相應的屈服應力的評估數據（圖 5）。使用這種方法的優點是，樣品在屈服應力前后的性質都可以被記錄下來，而不用去進行額外的外推，這樣可以大大提高測試重復性以及計算數據的可靠性。從數據上看，護膚液幾乎沒有屈服應力，而乳霜則很明顯屈服應力，大約為 110Pa。